采用由多个高水平实验室进行协同试验的方法
来定值。参加定值的单位共有10 家, 从历年能力
验证或比对试验中选取检测水平高的实验室作为定
值单位。
分布样品的同时分发作业指导书, 对操作细节
进行了详细的规定(见4? 1)。
同时还分发了1 个内控样进行质量监控。内控
样有问题时将及时查找原因, 解决问题后重新试验。
4? 2 ? 测量方法的确认与优化
烟煤黏结指数标准物质的定值参数为黏结指数
值, 为溯源到标准试验方法( GB /T 5447 ? 1997)
的条件值。定值时, 测量方法GB /T 5447 ? 1997
烟煤黏结指数的测定方法! 需确认和优化的试验
条件有: # 测量时须用随带专用无烟煤; ? 转鼓后
样品的筛分用经检定的随带1 mm 圆孔筛; % 压块
质量应为(110~ 115) g, 实测压块质量; &焦化
用的马弗炉炉温和恒温区需检定, 并符合GB /T
5447 要求; ? 转鼓转速保证在( 50 ? 2) r /min,
实测转鼓转速; (压力器的压力为6 kg, 实测压力
器的压块质量。
4? 3 ? 认定值的计算
对4 种煤样的测定值分别经过正态性检验、等
精度检验( Cochran 方差检验法) 和异常值检验
10
第2 期煤质技术2010 年3 月
(Grubbs 检验法) 后按下述方法计算该标准物质的
认定值。
将经过Cochran 检验和Grubbs 检验后保留下
来的数据进行大平均, 得出的总平均值作为该煤样
的认定值。
? ? ? ? ? ? ? ? X =
)m
?
i= 1
X i
m ? ( 1)
式中? m ? ? ? 保留下来的实验室数;
X i ? ? ? 保留下来的第i 个实验室测定值的平
均值。
4? 4 ? 认定值的不确定度评定
认定值的不确定度来源主要有, 测量随机误
差、样品不均匀性引起的不确定度、样品稳定性引
起的不确定度。各分量的不确定度贡献及认定值的
总不确定度计算如下。
4? 4? 1 ? 不确定度的A 类评定( ur )
计算出认定值的重复测定标准差S X :
u r = S X =
)m
'
i= 1
( X1 - X )2
m '(m '- 1)
( 2)
4? 4? 2 ? 样品不均匀性引起的标准不确定度
根据均匀性检验中计算的单元间和单元内的方
差, 按照公式(3) 计算样品不均匀性引起的标准
不确定度u H :
u H= u
2
H =
1
n
( S
2
m- S
2
e ) ( 3)
式中? S
2
m ? ? ? 均匀性检验中单元间方差;
S
2
e ? ? ? 均匀性检验中单元内方差。
原则上, 应将u H 合成到认定值的不确定度
中, 除非样品的不均匀性引起的不确定度可忽略不
计。当S 2
m 小于等于S 2e
时, 忽略不计。
4? 4? 3 ? 样品稳定性引起的标准不确定度
4? 4? 3? 1 ? 开封前样品稳定性引起的不确定度
开封前样品稳定性检验中进行了5 次不同时间
的测量, 每一时间的测量进行了3 次重复测定, 按
与均匀性检验相同的方法计算同一时间内重复测量
结果的方差(单元内方差) 和不同时间测量结果的
方差(单元间方差), 由稳定性引起的标准不确定
度u T1按式(4) 计算:
u T1= u 2
T1= 1
n
(S 2
wm- S 2
we) ( 4)
式中? n ? ? ? 稳定性检验中同一时间内( 单元内)
重复测定的次数;
S
2
wm ? ? ? 稳定性检验中不同时间测量结果的方
差;
S 2
we ? ? ? 稳定性检验中同一时间内重复测量结
果的方差。
原则上, 应将u T1 合成到认定值的不确定度
中, 除非由稳定性引起的不确定度可忽略不计。当
S
2
wm小于等于S
2
we时, u T1 忽略不计。